Viskositätsmessungen korrekt durchführen

Im Allgemeinen beruht die Bestimmung der Viskosität im Kapillarviskosimeter auf der Bestimmung der Durchflusszeit einer Flüssigkeit zwischen zwei Markierungen durch ein dünnes Rohr. Im einfachsten Fall wird sie durch einen Beobachter mittels einer Stoppuhr auf eine Fünftelsekunde genau erfasst. Um die bei der Fertigung der Geräte unvermeidbaren Toleranzen zu berücksichtigen, wird für jedes Viskosimeter eine individuelle Kalibrierkonstante K ermittelt. Die Richtigkeit der Viskosimeter-Konstante ist jedoch nur für einen begrenzten Zeitraum garantiert. Darüber hinaus kann das Verwenden von Flüssigkeiten, die Glas angreifen oder eine glasbläserische Reparatur eine Neubestimmung der Gerätekonstanten erforderlich machen. Da die Konstante k in die Berechnung der Viskosität der zu prüfenden Flüssigkeit eingeht, hat sie einen großen Einfluss auf die Richtigkeit des Ergebnisses. Vor diesem Hintergrund sollte die Konstante regelmäßig vom Hersteller oder mit einem Normalöl des Deutschen Kalibrierdienstes (DKD) überprüft werden.

Die Berechnung der Kalibrierkonstante k erfolgt dann gemäß der folgenden Formel:

k = η / (ρ t)

k = Konstante des Geräts in Quadratmillimetern je Quadratsekunden [mm² /sec² ]

η = Dynamische Viskosität [mPa sec]

ρ = Dichte der zu prüfenden Flüssigkeit in Milligramm je Kubikmillimeter [mg/mm³ ], erhalten durch Multiplikation des Dichtewertes bei 20 °C mit 0,9982. Ist der Dichtewert der zu prüfenden Substanz bei 20 °C in Bezug auf Wasser bereits angegeben, entfällt die Multiplikation mit 0,9982.

t = Durchflusszeit der zu prüfenden Flüssigkeit in Sekunden [sec].

Alternativ zum Normalöl des Deutschen Kalibrierdienstes können auch Viskositätsstandards von anderen Herstellern mit einem entsprechenden Analysenzertifikat verwendet werden. Im Allgemeinen wird empfohlen, die Kalibrierung des Viskosimeters mindestens einmal jährlich vorzunehmen.

In Abhängigkeit des Kapillardurchmessers wird dem Viskosimeter eine Typ-Nummer zugeordnet, die auf dem Prüfzertifikat angegeben ist. Die anzustrebende Mindestdurchflusszeit sollte für die meisten Viskosimetertypen 200 Sekunden und für den Viskosimetertyp 1 dann 350 Sekunden betragen. In der Regel werden drei aufeinanderfolgende Messungen durchgeführt, wobei zwei aufeinanderfolgende Messungen um höchstens 1% voneinander abweichen dürfen. Der Mittelwert aus den drei Messungen ergibt die Durchflusszeit der zu prüfenden Flüssigkeit.

Eine sorgfältige Reinigung der Viskosimeter ist Grundvoraussetzung für exakte und reproduzierbare Werte, denn bereits geringste Mengen mikroskopisch kleinster Schmutzpartikel können Standardabweichungen bis zu mehreren Prozenten hervorrufen. Problematisch sind ebenso anhaftende Öl- bzw. Fettfilme. Bei starker Verschmutzung empfiehlt sich, das Viskosimeter mit einem geeigneten Reinigungsmittel, z. B. einer Lösung bestehend aus 15%iger Salzsäure und 15%igem Wasserstoffperoxid, vollständig zu füllen und mindestens 12 h einwirken zu lassen. Dann kann das Viskosimeter mit destilliertem Wasser und anschließend mit einem mit Wasser mischbaren leichtflüchtigen Mittel wie Aceton gespült und anschließend im Trockenschrank getrocknet werden. Zwischen den Messungen wird eine Einwirkzeit des Reinigungsmittels von 20 bis 30 Minuten empfohlen. Wurde dagegen das Viskosimeter mehrere Wochen lang nicht benutzt, empfiehlt sich eine mindestens einstündige Einwirkzeit des Reinigungsmittels abzuwarten.

Um Verschmutzungen zu vermeiden, sollte ferner die zu prüfende Flüssigkeit durch Glasfilter (10 – 100 µm) bei niedrigviskosen und durch ein Sieb (0,3 mm) bei hochviskosen Proben filtriert werden. Im Allgemeinen gilt, je größer der Kapillardurchmesser, umso geringer die Verschmutzungsgefahr. Last but not least ist bei der Durchführung der Messung, neben der Vermeidung von geringsten Verschmutzungen, vor allem auf die genaue Einhaltung der Temperatur von 20 ± 0,1 °C zu achten, damit es zu keinem negativen Einfluss auf die Durchflusszeit kommt.

Wie gewohnt, können Sie für das Viskosimeter eine Mustervorlage für Kalibrieranweisung/Kalibrierprotokoll kostenlos von der ZL Homepage (www.zentrallabor.com) herunterladen.

Dr. Monika Tawab, Zentrallaboratorium Deutscher Apotheker, Eschborn

DAZ 2012, Nr. 35, S. 53