Praxis aktuell

Kalibrierung von IR-Geräten

IR-Spektroskopie wird immer beliebter

Bisher sind erst wenige Apotheken im Besitz eines IR-Gerätes. Angesichts der einfachen Handhabung und der extremen Zeit- und Materialersparnis ist jedoch zu erwarten, dass die IR-Spektroskopie als einfache Methode zur Identitätsbestimmung an Beliebtheit zunimmt.
IR-Gerät im Zentrallaboratorium. Foto: ZL

Die IR-Spektroskopie ist als allgemeine Methode im Europäischen Arzneibuch (2.2.24) aufgeführt und stellt somit eine anerkannte pharmazeutische Methode zur Prüfung von Substanzen in der Apotheke dar. Allerdings ist sie nicht geeignet, Alkohol-Wasser-Gemische, Tinkturen, anorganische Salze und Teedrogen zu identifizieren.

Vorteile der IR-Spektroskopie

Die Identitätsprüfung der Substanzen erfolgt auf der Basis ihrer funktionellen Gruppen, die charakteristische Absorptionsbanden im IR-Spektrum aufweisen. Für eine zweifelsfreie Identifizierung sollten die Proben rein sein und einen Wassergehalt unter 1% aufweisen.

Anders als bei der NIR-Spektroskopie muss das IR-Spektrometer bei bestehender valider Referenzbibliothek nicht noch mal in der Apotheke validiert werden. Dies liegt an der hohen Reproduzierbarkeit der Messungen, die nicht von der Probenbeschaffenheit wie Partikelgröße oder Polymorphie beeinflusst werden. Mit dem Druck des Proben- und Referenzspektrums ist – sofern beide übereinstimmen – der Identitätsnachweis bereits erbracht.

Wie andere Messgeräte müssen auch IR-Geräte in regelmäßigen Abständen kalibriert werden. Gemäß Europäischem Arzneibuch sind die Auflösung und die Wellenzahlskala zu überprüfen.

Überprüfung der Auflösung

Zur Bestimmung der Auflösung wird das Spektrum eines etwa 35 µm dicken Polystyrolfilms aufgenommen. Bei Geräten mit einem Monochromator muss die Differenz zwischen der Absorption im Absorptionsminimum (Transmissionsmaximum) bei 2870 cm‑1 und dem Absorptionsmaximum (Transmissionsminimum) bei 2849,5 cm-1 größer als 18% sein. Außerdem muss die Differenz zwischen der Absorption im Transmissionsmaximum bei 1589 cm‑1 und dem Transmissionsminimum bei 1583 cm‑1 größer als 10% sein.

Bei Fourier-Transform-Geräten (FT/IR) wird eine geeignete Geräteauflösung mit geeigneter, vom Hersteller angegebener Apodisation verwendet. Die Differenz zwischen der Absorption im Absorptionsminimum bei 2870 cm‑1 und dem Absorptionsmaximum bei 2849,5 cm-1 muss größer als 0,33% sein, ebenso die Differenz zwischen der Absorption im Transmissionsmaximum bei 1589 cm‑1 und dem Transmissionsminimum bei 1583 cm‑1


Internet


www.zentrallabor.com

Überprüfung der Wellenzahlskala

Die Überprüfung der Wellenzahlskala erfolgt durch die Bestimmung der Transmissionsminima, die sich in Abhängigkeit des verwendeten Gerätes in definierten Toleranzgrenzen bewegen dürfen. Die Abweichungsgrenzen der jeweiligen Transmissionsminima sind im Arzneibuch angegeben.

Es empfiehlt sich, die Kalibrierung des IR-Gerätes einmal jährlich durchzuführen. Für die oben beschriebene Kalibrierung können Sie eine Musterkalibrieranweisung, wie gewohnt, von der Homepage des ZL herunterladen.


Dr. Mona Tawab, ZL



DAZ 2012, Nr. 39, S. 78

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